Fire-fight.ru

Как улучшить здоровье


Аргентометрические методы анализа лекарственных средств

2.4 Метод Фольгарда

Метод Фольгарда – это метод обратного титрования применяют для количественного определения хлоридов, бромидов, йодидов в азотнокислой среде.

Рабочими растворами являются раствор AgNO

3

0,1М и раствор NH

4

CNS

0,1М. Индикатор – FeNH

4

(

S

О4)2– железоаммониевые квасцы. К раствору точной навески галогенида прибавляют полуторный или двойной избыток титрованного раствора нитрата серебра, разведенной азотной кислоты, 10-20 капель индикатора (железоаммониевые квасцы) и титруют избыток нитрата серебра раствором роданида аммония до буровато-оранжевого окрашивания раствора над осадком, устойчивого при непродолжительном вращательном движении.

В данном методе часть AgNO

3

реагирует с ионами галогена, образуя осадок галогенидов серебра. А остальная часть оттитровывается NH

4

CNS

с образованием роданида серебра AgCNS

. После связывания ионов серебра лишняя капля NH

4

CNS

будет реагировать с железоаммониевыми квасцами с образованием буровато-оранжевого окрашивания раствора Fe

(

CNS

)3

, что указывает на достижение точки эквивалентности.

KJ + AgNO3

®

¯

AgJ +KNO3

AgNO3 + NH4CNS

®

¯

AgCNS + NH4NO3

3

NH4

CNS + FeNH4(SO4)2

®

Fe(CNS)3 +2(NH4)SO4

Количество AgNO

3

, которое пошло на взаимодействие с галогенидом определяют как разность между взятым количеством AgNO

3

и оставшимся в избытке.

Примечание.

При титровании хлоридов по методу Фольгарда нельзя вблизи точки эквивалентности сильно встряхивать реакционную смесь, так как вследствие меньшей величины произведения растворимости Ag

4

CNS

, чем AgCl

, может произойти частичное превращение AgCl

в AgCNS

, в результате будут получены заниженные результаты. Поэтому в данном случае прибавляют 5-10 мл органического растворителя, которые обволакивают поверхность осадка AgCl

.

В щелочной среде можно вести определение после нейтрализации избытка ионов OH

-азотной кислотой.

При наличии в лекарственной смеси нескольких галогенидов методом Фольгарда определяется сумма всех галогенидов.

Метод Фольгарда имеет преимущество перед методом Мора в том, что он применим не только в нейтральной, но и в кислой среде. А наличие свободных кислот способствует получению более точных результатов. Поэтому этот метод применяется чаще, чем метод Мора.

2.5 Видоизмененный метод Фольгарда

Видоизмененный метод Фольгарда предусматривает прямое титрование раствором AgNO

3

0,1М. Навеску соли галогенида растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой, прибавляют 1мл железоаммониевых квасцов и 0,1 мл 0,1М раствора роданида аммония. При этом возникает буровато-оранжевое окрашивание вследствие образования роданида железа:

FeNH4(SO4)2 +3NH4CNS

®

Fe(CNS)3 + 2(NH4)2SO4

Раствор далее титруют 0,1М раствором AgNO3 до исчезновения окраски. Нитрат серебра реагирует вначале с галогенидом.

AgNO

3

+

KJ

®

¯

AgJ

+

KNO Перейти на страницу: 1 2 3 4 5

Оппель В.А. Выдающийся ученый, создатель оригинальной хирургической школы, про- фессор Владимир Андреевич Оппель родился 24 декабря 1872г. в Петербур- ге в дворянской семье. Его отец Андрей Алексеевич Опель был пианистом и композитором. Его мать Варвара Леонидовна, была высокообразованной женщиной, хотя образование получила домашн ...

Биохимические показатели крови человека при сальмонеллезной интоксикации Успехи в борьбе с инфекционными заболеваниями в нашей стране общепризнанны. Вместе с тем в инфектологии еще остаются проблемы, имеющие серьезное социально-экономическое значение для всех стран мира. К их числу относятся острые кишечные инфекционные заболевания Сальмонеллез – группа острых кишечных инфекционных болезней, вызывае ...